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高通量密閉微波消解儀的操作要點(diǎn)要了解

　更新時(shí)間：2019-04-23　點(diǎn)擊量：2952
 　　高通量密閉微波消解儀的操作要點(diǎn)要了解
　　高通量密閉微波消解儀的安全保護(hù)措施：
　　主動(dòng)安全保護(hù)措施：溫度控制、壓力控制；
　　被動(dòng)安全保護(hù)措施：安全爆裂塊。
　　罐體操作：
　　一、允許加酸量
　　單罐內(nèi)罐（溶樣杯）體積100mL，允許加酸量10-30mL。
　　1.少10mL是為了使探頭能夠檢測到罐體內(nèi)溫度壓力；若GB＜10mL，可根據(jù)酸的種類及其注意事項(xiàng)將酸體積補(bǔ)加到10mL；
　　2.多30mL是為了控制罐體內(nèi)壓力不要太大。
　　二、內(nèi)罐的清洗方法
　　1.酸浸泡法
　　（1）10%稀HNO3浸泡，浸泡時(shí)間：≥3h，尤其注意主控蓋不能浸泡；
　　（2）純水直接沖洗1次-沖酸；
　　超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈；
　　如果急用，可在50℃-60℃條件下烘干。
　　2.酸蒸汽法
　　主控蓋插溫度計(jì)探針處不能沖洗，不能進(jìn)水；
　　必須保證干燥；
　　插入內(nèi)罐里面的部分可以水洗。
　　具體：
　　內(nèi)罐+10mL濃HNO3裝罐消解：
　　①消解條件：T=150℃，t=15min；若長時(shí)間不用有殘留T=180℃，t=20min-30min；等T≤100℃，壓力P為零時(shí)，方可打開。
　　②純水直接沖洗1次-沖酸；
　　③超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈；
　　如果急用，可在50℃-60℃條件下烘干。
　　注意事項(xiàng)：
　　所有白色內(nèi)罐不能用硬毛刷刷；
　　若有污物：
　　①可在不傷內(nèi)罐表面光潔度的條件下用軟棉布、眼鏡布沾水擦拭污物；
　　②若洗不掉，可沾洗潔精清洗；
　　③后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次。
　　三、溶樣杯/內(nèi)罐
　　1.標(biāo)號用油性記號筆或鉛筆，不能貼標(biāo)簽紙；
　　2.內(nèi)罐內(nèi)部可以濕潤，其他都應(yīng)干燥（包括內(nèi)罐杯身，外罐）；
　　3.儀器內(nèi)共有8個(gè)溶樣杯，建議≤6個(gè)/次-8個(gè)/次，爐腔內(nèi)太擠；
　　4.溶樣杯里的樣品類型和取樣量要一致，否則不安全。
　　四、樣品稱量事項(xiàng)
　　1.取樣量0.1g-0.5g范圍內(nèi)；建議0.1g，觀察溫度、壓力P≤0.4MPa；
　　2.嚴(yán)禁消解危險(xiǎn)品；
　　3.部分樣品需做預(yù)處理：
　　（1）油脂高的樣品，eg：大豆；
　　（2）其他有機(jī)物含量高的樣品，eg：塑料、高分子化合物；
　　（3）和酸反應(yīng)易產(chǎn)生大量氣體的樣品；
　　（4）含有危險(xiǎn)成分的樣品。
　　五、酸注意事項(xiàng)
　　1.濃H2SO4不能單獨(dú)使用，必須和HCl、HNO3等低沸點(diǎn)酸混合使用；
　　混合使用的目的：降低沸點(diǎn)，保護(hù)罐體；
　　故H2SO4的比例不能過高；
　　濃硫酸沸點(diǎn)338℃；濃HCl沸點(diǎn)48℃；濃HNO3沸點(diǎn)83℃。
　　2.高氯酸慎用一般不建議使用；
　　3.雙氧水H2O2：
　　（1）加樣量≤2mL；
　　（2）加入雙氧水，若立即有氣泡，等反應(yīng)*；
　　（3）裝架。
　　4.濃H2SO4、高氯酸、雙氧水嚴(yán)禁混合使用。
　　六、擴(kuò)口器使用
　　密封杯蓋每次蓋上前需擴(kuò)口；
　　擴(kuò)口器需清洗干凈。
　　七、罐體檢查
　　1.外罐檢查：是否干燥，無裂縫——需干燥，不能有裂縫；
　　2.罐體組裝講解，力矩扳手的使用等；
　　3.組裝好的罐架放入儀器內(nèi)；
　　4.主控罐一定要放樣品，溫度傳感器、壓力傳感器需插好。